分享 分析后的合理報告與判定檢測結(jié)果
（1）檢測結(jié)果報告的示例
常量組分分析中，含量≥10%的結(jié)果用四位有效數(shù)字表示；含量在1~10%的用三位有效數(shù)字表示，含量≤1%微量組分分析通常用兩到三位有效數(shù)字表示分析結(jié)果。如用滴定法或質(zhì)量法檢驗(yàn)，當(dāng)被測物的濃度含量較高且取樣量較大時，測量的相對誤差可低至千分之一，則檢測結(jié)果可報告4位有效數(shù)字。使用各類儀器分析法檢驗(yàn)時，檢驗(yàn)結(jié)果的有效位數(shù)一般為2至3位，在檢測限附近時常為1位，所以實(shí)驗(yàn)室審核者應(yīng)注意檢測報告中不應(yīng)出現(xiàn)5位及以上有效數(shù)字的檢測結(jié)果。
測定結(jié)果的計量單位應(yīng)采用中華人民共和國法定計量單位，并且一般要求與判定標(biāo)準(zhǔn)，如產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或限量標(biāo)準(zhǔn)，保持一致，以便比較和評判，如按方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.22中9檢驗(yàn),稻谷黃曲霉B1為8.6ng/g,檢測報告應(yīng)按限量標(biāo)準(zhǔn)GB2715-2005的規(guī)定換算報告為8.6ug/kg; 如按方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.15-2003第一法檢驗(yàn)，小麥鎘含量為35 ug/kg，檢測報告應(yīng)按限量標(biāo)準(zhǔn)GB2715-2005的規(guī)定換算報告為0.035mg/kg;
分析結(jié)果在檢出限以下，可以用“未檢出”表述，并注明檢出限數(shù)值或以最低檢出限報告測定結(jié)果，如0.02mg/kg。
平行樣測定結(jié)果在允許偏差范圍之內(nèi)時，報告用其平均值表示測定結(jié)果，并報告計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)或有效位數(shù)，首先，結(jié)果要保留到檢測方法要求的有效數(shù)字；其次，測定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。如大豆、菜籽等原油溶劑殘留GB2716-2005衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求是≤100mg/kg,而檢測方法GB/T5009.37要求保留3位有效數(shù)字，假如做出的數(shù)值是100.3 mg/kg，就可報告為100mg/kg。結(jié)論為合格, 而大豆、菜籽等三、四級成品油溶劑殘留衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求是≤50mg/kg, 假如做出的數(shù)值是50.34 mg/kg，就只可報告為50.3mg/kg，結(jié)論為不合格。
當(dāng)被測物濃度含量太高或太低時, 應(yīng)使用科學(xué)計數(shù)法,因有效數(shù)字來源于測量儀器，反映了測量儀器的測量精確程度，所以單位的變換不應(yīng)改變有效數(shù)字的位數(shù)，如檢測數(shù)據(jù)12.2g/kg若標(biāo)準(zhǔn)中要用mg /kg和ug /kg作單位時，雖然從數(shù)學(xué)角度來看，可記為12200mg/kg和12200000ug/kg，但從測量角度來看，這一做法改變了有效數(shù)字的位數(shù)，是錯誤的采用科學(xué)計數(shù)法可以保證在單位變換下，有效數(shù)字位數(shù)的不變，因此，檢測報告中要求盡量使用科學(xué)計數(shù)法表示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
通常情況下，實(shí)驗(yàn)做雙實(shí)驗(yàn)，平行樣測定結(jié)果在允許偏差范圍之內(nèi)時，報告用其平均值表示測定結(jié)果，但檢測分析也有一些特例，如油脂的色澤、面粉的磁性金屬物等測定結(jié)果要以高的試驗(yàn)結(jié)果為測定結(jié)果，而不是平均值，這要引起注意，不要按習(xí)慣性處理數(shù)據(jù)，否則也將導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)論錯誤。
（2）檢測結(jié)果判定的方法
（2）檢測結(jié)果判定的方法
國標(biāo)《GB/T 8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》指出，在判定測定值與計算值是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求時，有兩種判別方法，即修約值比較法和全數(shù)值比較法。前者是將測定值或計算值經(jīng)修約后的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限數(shù)值進(jìn)行比較，修約位數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限位數(shù)一致，后者是將測定值或計算值不經(jīng)修約而用數(shù)值的全部數(shù)字與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限數(shù)值進(jìn)行比較，只要超出極限數(shù)字規(guī)定的范圍，不論超出的程度大小，都判為不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
GB/T 8170規(guī)定“標(biāo)準(zhǔn)或有關(guān)文件中，對各種極限數(shù)值，包括帶有極限偏差值的數(shù)值無特殊規(guī)定時，均應(yīng)使用全數(shù)值比較法，如規(guī)定采用修約值比較法，應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)中加以說明。”如按GB/T5009.15檢測鎘，測出殘留含量為0.24mg/kg，它超出了GB2715國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定0.2mg/kg的數(shù)字界限，檢測方法對有效數(shù)字規(guī)定為兩位，應(yīng)使用全數(shù)值比較法，故不能修約成0.2mg/kg，結(jié)果判定應(yīng)為不合格。目前在我們的國標(biāo)中，很難見到明文要求用修約值比較法的所以我們?nèi)粘Ｅ卸▌t只能用全數(shù)值比較法。
（3）測量不確定度評定
（3）測量不確定度評定
由于測定值或計算值其本身也不是百分百準(zhǔn)確的和可靠的，它不可能避免來自于測量設(shè)備、環(huán)境、人員、測量方法及被測對象等不確定因素的影響。日常所用的全數(shù)值比較法很有可能對被檢方造成不合理或不公正的結(jié)果,容易引出很多的爭議，甚至出現(xiàn)一些司法糾紛，因此中國國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會在《評審和報告符合規(guī)范的規(guī)則》中規(guī)定，“當(dāng)檢測是為了將結(jié)果與限定值進(jìn)行比較，而不是測量一個特定值時，必須評定不確定度。”同時，在GB/T27025《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》中也規(guī)定，“當(dāng)不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)，或當(dāng)不確定度影響到對規(guī)范限度的符合性時檢測報告中還需要包括有關(guān)不確定度的信息。”
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