淺析 氣相色譜儀的幾個(gè)概念及注意事項(xiàng)是什么
隔墊:樣品導(dǎo)入色譜柱的關(guān)鍵元件之一,隔墊將樣品流路與外部隔開,起阻擋作用。
隔墊:樣品導(dǎo)入色譜柱的關(guān)鍵元件之一,隔墊將樣品流路與外部隔開,起阻擋作用。
隔墊吹掃:隔墊吹掃就是有一股氣流在進(jìn)樣口隔墊下,橫向吹,其作用1、消除進(jìn)樣時(shí)可能帶入的雜質(zhì)。2、消除進(jìn)樣口密封墊在高溫時(shí)釋放出的雜質(zhì)。流量設(shè)置一般為1-3ml/min。
襯管:玻璃襯管是氣化室的一部分,進(jìn)樣的物質(zhì)要在這里加熱氣化。襯管的作用就是加速物質(zhì)氣化,防止未氣化的雜質(zhì)沾到加熱器上,防止雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱。襯管的選擇應(yīng)考慮以下幾個(gè)方面;
1.分流進(jìn)樣,需滿足分流后進(jìn)入色譜柱的這部分樣品能夠完全代表所有的樣品,這就要確保樣品在襯管內(nèi)能夠完全的汽化并且充分的混合均勻。選擇分流進(jìn)樣襯管時(shí),需考慮:
1)與分流板結(jié)合處(即襯管的下端)應(yīng)該是開口。
2)樣品要能夠在襯管內(nèi)完全的汽化并混合均勻,建議使用惰性石英棉,增大樣品面積,使樣品迅速汽化。
3)腔體要有相應(yīng)的設(shè)計(jì)及填充物,確保汽化之后的樣品混合均勻。
4)對(duì)于反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物等不建議大面積使用石英棉。
2.不分流進(jìn)樣,即將所有的汽化的待測(cè)的組分都進(jìn)入到色譜柱內(nèi),襯管建議選擇一端收口的鵝頸型襯管。
3.柱上進(jìn)樣,待分析的化合物的組分沸點(diǎn)范圍分布相當(dāng)廣泛,或者組分的沸點(diǎn)較高,要將所有的樣品組分都打到柱子里,然后在柱子內(nèi)程序升溫,實(shí)現(xiàn)化合物分離,此時(shí)襯管應(yīng)有一個(gè)極細(xì)的收口,使樣品能完全的進(jìn)入到色譜柱內(nèi)。
4.其它,專用襯管如PTV專用襯管、填充柱專用襯管等。
分流歧視:指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實(shí)際分流比與原來設(shè)定(或測(cè)定)的分流比是不同的,這就會(huì)造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成與原來的樣品組成有差異,從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。在分流進(jìn)樣中,常常存在分流歧視。影響分流歧視的主要原因:
1.樣品組分的不均勻氣化(如低沸點(diǎn)化合物的氣化過程比高沸點(diǎn)化合物快的多),以及氣化后的狀態(tài)差異。
2.不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度差異。
3.分流進(jìn)樣。
消減“分流歧視”的方法;
1.選擇適合分流的襯管
2.色譜柱選擇較高的氣化溫度
3.選擇較小的分流比。通常樣品組分含量低時(shí),分流歧視對(duì)分離的出峰情況和定量結(jié)果影響較大(如重現(xiàn)性差)。
尾吹氣:又叫補(bǔ)充氣或輔助氣,通常毛細(xì)管柱采用尾吹氣,因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量低,無法滿足檢測(cè)器操作條件,在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器,就可以保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)工作。尾吹氣的另外一個(gè)作用是消除檢測(cè)器死體積的柱外效應(yīng),因?yàn)榻?jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速減緩,譜帶展寬。通常尾吹氣的流量應(yīng)根據(jù)檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。
氣相色譜儀價(jià)格
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