全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
開機(jī)前請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀操作說明!!
安全注意事項(xiàng)
1.本儀器必須使用穩(wěn)定的220V交流電源,儀器在安裝和使用過程中必須有良好的獨(dú)立接地!這樣做一是保證操作者的安全,二是屏蔽外界的強(qiáng)磁場(chǎng)干擾,以利于儀器更加穩(wěn)定的工作。
2.此型號(hào)儀器需要連接高純載氣(99.999%氮?dú)饣驓鍤?/span>)及空氣發(fā)生器的情況下才能正常開機(jī)工作,否則會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞儀器。
3.除本儀器的生產(chǎn)商以外,請(qǐng)不要自行拆裝儀器!如果用戶自行拆裝儀器,本公司將終止進(jìn)行保修服務(wù)和相關(guān)的后續(xù)維修服務(wù),其后果由用戶自行承擔(dān)。
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感謝您選擇了公司生產(chǎn)的頂空進(jìn)樣器!為方便您盡早盡快地熟練操作本儀器,我們特隨機(jī)配備了內(nèi)容詳實(shí)的操作手冊(cè),從中您可以獲取有關(guān)產(chǎn)品介紹、使用方法、儀器性能以及安全注意事項(xiàng)等諸多方面的知識(shí)。
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在編寫本手冊(cè)時(shí),雖然我們本著科學(xué)和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度進(jìn)行了工作,并認(rèn)為本手冊(cè)中所提供的信息是正確和可靠的。然而,智者千慮必有一失,本手冊(cè)也難免會(huì)有錯(cuò)誤和疏漏之處。如果您發(fā)現(xiàn)了手冊(cè)中的錯(cuò)誤,請(qǐng)務(wù)必于百忙之中抽時(shí)間,盡快設(shè)法告知我們,并煩請(qǐng)監(jiān)督我們迅速改正錯(cuò)誤!本公司全體職員將不勝感激!
本公司保留對(duì)儀器使用功能進(jìn)行改進(jìn)的權(quán)力,如發(fā)現(xiàn)儀器在使用過程中其功能與操作手冊(cè)介紹的不一致,請(qǐng)以儀器的實(shí)際功能為準(zhǔn)。我們希望本儀器能使您的工作變得輕松、愉快,愿您在繁忙的工作之中體會(huì)到辦公自動(dòng)化的輕松而美好的感覺!
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一、用途及應(yīng)用范圍
頂空進(jìn)樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預(yù)處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡單實(shí)用,工作效率更高,色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一,它廣泛用于:
⑴石油化工: 高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析;
⑵環(huán)境科學(xué): 飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析;
⑶衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷食品行業(yè): 色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#溶劑殘留量分析等;
⑸香料香精: 啤酒、茶葉中香味分析;
⑹藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑分析;
⑺法醫(yī)化學(xué): 血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定;
⑻其他: 如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定等。
二、工作原理
型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器其原理是將待測(cè)樣品置于一密閉的容器中,通過加熱升溫使待測(cè)樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取上部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢測(cè)樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。
三、主要功能
1. 可以自動(dòng)運(yùn)行最多20個(gè)樣品,無需人員值守;
2. 開機(jī)自檢,故障報(bào)警和提示,自動(dòng)定位樣品盤;
3. 微機(jī)程序控制,主要功能有:
⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間;
⑵ 樣品區(qū)、進(jìn)樣閥和樣品傳輸管,三路均單獨(dú)加熱控溫;
⑶ 設(shè)定好分析程序,按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成整個(gè)樣品分析;
⑷ 具有多種擴(kuò)展功能:動(dòng)態(tài)頂空、吹掃捕集、低溫冷阱;
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動(dòng)本裝置;
4. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原儀器載氣;
5. 通過時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹清洗等功能;
6. 采用壓力平衡進(jìn)樣技術(shù)頂空進(jìn)樣可得到窄的色譜峰形;
7. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
8. 為了配套進(jìn)口氣相色譜儀使用起來更方便準(zhǔn)確,本儀器使用的樣品進(jìn)樣閥和關(guān)鍵元器件均為進(jìn)口件,還配有針對(duì)各種進(jìn)口儀器的專用接口,連接方便;
9. 對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;
10.可根據(jù)客戶要分析的樣品的濃度高低隨時(shí)調(diào)整進(jìn)樣量;
11.進(jìn)樣針頭更換方便,可連接國內(nèi)外所有型號(hào)的GC進(jìn)樣口。
12.儀器采用獨(dú)立空氣進(jìn)行反吹清洗,大大節(jié)約了氮?dú)獾氖褂?/span>
四、技術(shù)指標(biāo)
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍: 室溫—220℃,以增量1℃任設(shè);
2. 樣品傳送管線溫度控制范圍:室溫—220℃,以增量1℃任設(shè);
3. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍: 室溫—220℃,以增量1℃任設(shè);
4. 溫度控制精度: <±0.1℃;
5. 溫度控制梯度: <±0.1℃;
6. 進(jìn)樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
7. 頂空瓶工位: 20個(gè);
8. 重復(fù)性: RSD≤2.5%(200PPm水中乙醇);
9. 頂空瓶規(guī)格: 可選配20ml、10ml;
10.反吹清洗流量: 0~400ml/min(連續(xù)可調(diào));
11.儀器有效尺寸: 450×360×510mm;
12.儀器的重量: 約25 kg;
五、成套性
1. 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 1臺(tái)
2. 備件(含備件清單) 1套
3. 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器安裝使用說明書 1份
4. 出廠合格證書 1份
六、開箱驗(yàn)收和安裝要求
1. 開箱驗(yàn)收
儀器開箱后,首先根據(jù)成套性和備件清單檢查是否齊全,并檢查儀器表面有無機(jī)械損傷,如發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時(shí)和儀器制造廠商聯(lián)系解決。
2. 安裝要求
2.1環(huán)境溫度:10℃~35℃;
2.2相對(duì)濕度:<85%;
2.3供電電源:AC(220±22)V,頻率(50±0.5)HZ;
2.4周圍無易燃易爆及腐蝕性氣體,無強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)、電磁干擾以及因空氣對(duì)流造成的溫度急劇變化;
2.5儀器機(jī)殼必須與實(shí)驗(yàn)室地線良好接觸等。
七、儀器的組成
前面板結(jié)構(gòu)示
圖1儀器前面板示意圖
1——顯示屏幕
7寸彩色觸摸屏顯示當(dāng)前功能參數(shù)的設(shè)定值和實(shí)時(shí)狀態(tài)顯示;
2——壓力表:指示色譜儀的柱前壓 ;
3——壓力表:指示當(dāng)前加壓氣的壓力值 ;
4——穩(wěn)壓閥:用于本裝置提供GC載氣時(shí)的壓力調(diào)節(jié);
5——穩(wěn)壓閥:用于調(diào)節(jié)取樣加壓氣的壓力。
后面板局部示意圖
圖2儀器后面板示意圖
1——電源:AC(220±22)V供電插座(含電源開關(guān)和保險(xiǎn)絲及備用保險(xiǎn)絲);
2——遙控:紅、黃為同步信號(hào)輸出(頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)同時(shí)啟動(dòng)其他的設(shè)備);
藍(lán)、綠為外部聯(lián)動(dòng)啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器信號(hào)輸入;
3——載氣入口:用所配GC的載氣,作為載氣時(shí)的載氣進(jìn)氣口;
4——空氣入口:頂空進(jìn)樣器工作(反吹)氣入口。
頂空進(jìn)樣器氣路系統(tǒng)工作原理簡圖
圖 4 操作設(shè)置
1. 狀態(tài)顯示
開機(jī)后,屏幕顯示見上圖
1——樣品編號(hào):左邊數(shù)值顯示運(yùn)行樣品位,右邊數(shù)值顯示設(shè)置總樣品位;
2——當(dāng)前動(dòng)作:實(shí)時(shí)動(dòng)畫監(jiān)控跟蹤每個(gè)樣品的運(yùn)行狀態(tài);
3——運(yùn)行時(shí)間:顯示每個(gè)樣品運(yùn)行時(shí)間;
4——溫度控制:顯示設(shè)定和實(shí)際測(cè)量溫度
2.功能說明
共有4個(gè)按鍵,分別為:
四個(gè)功能鍵:復(fù)位、快進(jìn)、運(yùn)行、停止
5——運(yùn)行:按下此鍵,程序?qū)⒏鶕?jù)設(shè)置參數(shù)運(yùn)行
6——停止:按下此鍵,程序?qū)⑼V惯\(yùn)行
7——復(fù)位:按下此鍵,程序?qū)悠繁P和各電機(jī)調(diào)至復(fù)位狀態(tài)/
8——快進(jìn):按下此鍵,程序?qū)⒖爝M(jìn)至下一個(gè)樣品工作位
圖5 分析設(shè)置
3、參數(shù)設(shè)置
可根據(jù)實(shí)際分析要求對(duì)樣品數(shù)量、加熱時(shí)間、分析時(shí)間、樣品溫度、六通閥溫度、管線溫度進(jìn)行設(shè)定,設(shè)定完畢點(diǎn)底部中間“保存鍵”
九、儀器安裝及操作
1. 儀器安裝
開箱后,將儀器擺放到GC的旁邊(靠近汽化室的一邊),把供給GC載氣的氣路加三通分出一路供給頂空進(jìn)樣器(接N2入口),堵住載氣入口;連接儀器電源線(220VAC)及儀器同步啟動(dòng)信號(hào)線,紅黃為輸出,藍(lán)綠為輸入。
2. 儀器操作
2.1啟動(dòng)氣相色譜儀到正常的工作狀態(tài);
2.2啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)入工作狀態(tài);
2.3把頂空進(jìn)樣器的樣品傳送管線的針頭插入GC的進(jìn)樣口中,記下GC的柱前壓力,然后適當(dāng)調(diào)低GC的載氣后,再調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器的載氣壓力至GC所需載氣壓力,然后再關(guān)掉GC的載氣;
2.4調(diào)節(jié)加壓氣的穩(wěn)壓閥(左側(cè)),使其壓力大于頂空進(jìn)樣器的載氣壓力(右側(cè)),通常加壓壓力比載氣壓力高0.02Mpa左右;若使用GC的載氣為頂空進(jìn)樣器提供進(jìn)樣載氣,請(qǐng)與廠家聯(lián)系;
2.5設(shè)置參數(shù)
按“設(shè)置”按鍵,進(jìn)入設(shè)置頁面,此時(shí)顯示為如圖5所示,選定一項(xiàng)參數(shù),點(diǎn)編輯鍵設(shè)定參數(shù),
2.6把待分析的樣品瓶放入樣品工位后,按下運(yùn)行鍵,儀器將按照設(shè)置的參數(shù)自動(dòng)依次完成20個(gè)樣品的加熱平衡(每個(gè)樣品平衡時(shí)間10min)和進(jìn)樣、反吹的過程;進(jìn)樣的同時(shí)頂空進(jìn)樣器會(huì)給氣相色譜和色譜工作站發(fā)送啟動(dòng)信號(hào),從而起到同步作用;進(jìn)樣結(jié)束后儀器會(huì)發(fā)出蜂鳴聲提示。
2.7實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)電關(guān)氣。
十、故障現(xiàn)象與排除方法
故障現(xiàn)象 |
可能原因 |
排除方法 |
控制器不工作 |
電源沒有接通 |
檢查是否連接電源 |
保險(xiǎn)絲斷 |
更換 |
|
樣品區(qū)不升溫 |
溫度設(shè)定錯(cuò)誤 |
重新設(shè)定 |
鉑電阻開路 |
檢修或更換 |
|
加熱棒壞 |
更換 |
|
電磁閥不工作 |
無電源供給 |
檢修 |
切換閥壞 |
更換 |
|
無峰或峰小 |
程序設(shè)定不對(duì) |
重新設(shè)置程序 |
切換閥不工作 |
檢修或更換 |
|
進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣 |
檢漏或重新安裝 |
|
樣品瓶密封不好 |
更換 |
|
針頭堵 |
更換 |
|
沒有清洗管路 |
進(jìn)樣前要清洗管路 |
十一、制造商的保證
在用戶遵守保管和使用規(guī)則的條件下,從制造廠發(fā)貨之日起12個(gè)月內(nèi)產(chǎn)品因制造質(zhì)量不良而發(fā)生損壞或不能正常工作時(shí),制造廠無償為用戶修理或更換。
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器備件清單
序號(hào) |
品 名 |
規(guī) 格 |
單位 |
數(shù)量 |
備 注 |
1 |
頂空瓶 |
20ml |
個(gè) |
100 |
|
2 |
頂空瓶蓋墊 |
20mm |
個(gè) |
100 |
|
3 |
壓蓋鉗 |
20mm |
把 |
1 |
|
4 |
三通接頭 |
M8×1 |
套 |
1 |
|
5 |
氣路軟管 |
Ф3 |
米 |
2 |
|
6 |
襯管 |
Ф1.6 |
根 |
6 |
不銹鋼 |
7 |
密封墊 |
1/8英寸 |
個(gè) |
10 |
|
8 |
螺母 |
M8×1 |
個(gè) |
6 |
|
9 |
保險(xiǎn)絲 |
3A |
個(gè) |
2 |
|
10 |
電源線 |
10A |
根 |
1 |
|
11 |
信號(hào)線 |
|
根 |
1 |
|
12 |
針頭 |
Ф0.7 |
根 |
2 |
|
13 |
針頭密封墊 |
|
個(gè) |
6 |
|
14 |
管線固定器 |
|
個(gè) |
1 |
|