氣相色譜儀分析的關(guān)鍵是實(shí)現(xiàn)分離分析系統(tǒng)的一體化。經(jīng)色譜柱分離的組分,由合適的檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),產(chǎn)生的電信號(hào)由記錄儀或工作站記錄而得出色譜圖,這一色譜圖由一連串的峰組成,每一峰表示流出的一個(gè)組分,并且其數(shù)目等于組分的數(shù)目。流出的時(shí)間可以用來(lái)衡量混合物的組分,通常用某組分的流出時(shí)間或保留時(shí)間作為定性的依據(jù),而色譜峰的高度或面積是組分濃度或含量的量度,它們是色譜定量的依據(jù)。
氣相色譜儀的基本構(gòu)成。氣源中的載氣經(jīng)減壓閥減壓出來(lái),流經(jīng)氣路箱,進(jìn)入進(jìn)樣裝置,并將注入的樣品帶入色譜柱,蕞后,將在柱中被分離的組分帶入色譜檢測(cè)器,進(jìn)行鑒定和記錄。系統(tǒng)主要由以下五個(gè)部分組成:
1.氣路系統(tǒng)
包括氣源(氮?dú)?、氦氣、氫氣等的鋼?氣體發(fā)生器,氣流管線(xiàn))、氣路控制系統(tǒng),也稱(chēng)載氣系統(tǒng);載氣攜帶試樣通過(guò)色譜柱,載氣在柱內(nèi)形成壓力梯度,壓力與壓力梯度是試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力。載氣系統(tǒng)的要求是提供純凈、穩(wěn)定、能被計(jì)量的載氣。一般由氣源鋼瓶、減壓閥和流量計(jì)等組成。
2.進(jìn)樣系統(tǒng)
包括進(jìn)樣器、各種進(jìn)樣口和氣化室,樣品由進(jìn)樣器注入氣化室,在氣化室高溫作用下瞬間氣化,然后在載氣的攜帶下進(jìn)入與氣化室相連的色譜柱中。
3.分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)由色譜柱組成,它是色譜儀的核心部件,其作用是分離樣品,色譜柱主要有兩類(lèi):填充柱和毛細(xì)管柱。色譜柱由色譜柱管、柱內(nèi)填充物等組成。柱管一般采用金屬管或玻璃管,色譜柱在恒溫柱箱內(nèi)工作。
4.控制系統(tǒng)
控制系統(tǒng)主要的任務(wù)有:控制所有的溫度及時(shí)間程序、控制各種檢測(cè)器((FID, NPD和FPD)的自動(dòng)點(diǎn)火、色譜圖的保存與再處理、樣品分析條件的保存、程序升溫、開(kāi)/關(guān)檢測(cè)器、分渝不分流進(jìn)樣器的時(shí)間等。
5.檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
樣品經(jīng)過(guò)色譜柱分離后,各成分按保留時(shí)間不同,順序地隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器把進(jìn)入的組分按時(shí)間及其濃度或質(zhì)量的變化,轉(zhuǎn)化成易于測(cè)量的電信號(hào),經(jīng)過(guò)必要的放大傳遞給記錄儀或工作站,蕞后得到該混和樣品的色譜流出曲線(xiàn)及定性、定量曲線(xiàn),即色譜圖。
所使用的檢測(cè)器主要有以下幾種:
火焰離子化檢測(cè)器FID 、熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD 、電子俘獲檢測(cè)器ECD ,氮磷檢測(cè)器NPD 、火焰光度檢測(cè)器FPD 、質(zhì)譜檢測(cè)器MSD