分享 氣相色譜儀檢測(cè)器清洗方法步驟有哪些
氣相色譜檢測(cè)器是一種測(cè)量載氣中各種分離組分及其濃度變化的裝置。事實(shí)上,它將成分及其濃度變化轉(zhuǎn)換成電信號(hào),便于用不同的方法測(cè)量。檢測(cè)器的性能直接影響色譜分析的定性和定量結(jié)果。除了檢測(cè)器本身的性能影響測(cè)量結(jié)果之外,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,不同樣品對(duì)檢測(cè)器的污染程度也不同,因此不同氣相色譜儀檢測(cè)器的清洗方法也不同。只有按照正確的方法進(jìn)行清潔,才能確保探測(cè)器的使用壽命。讓我們介紹一下不同檢測(cè)器的清洗方法:
氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗:
1)當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器污染不太嚴(yán)重時(shí),沒(méi)有必要移除色譜柱進(jìn)行清洗。此時(shí),只需取下色譜柱,用一根管子將樣品入口與檢測(cè)器相連,然后通過(guò)引入載氣將檢測(cè)器的溫度升至120以上。然后從注入口注入約20 L蒸餾水,然后用幾十微升乙醇或氟利昂113溶劑清洗(丙酮也是可以接受的,但應(yīng)注意,色譜儀氫火焰室中的一些噴嘴不適合用丙酮清洗)。在這個(gè)溫度下保持2小時(shí)。如果仍不能令人滿意,可重復(fù)上述操作方法或按如下方式處理。
2)當(dāng)污染嚴(yán)重時(shí),必須移除檢測(cè)器進(jìn)行清潔。該方法是除去收集器、極化電極、噴嘴等。如果噴嘴由應(yīng)時(shí)材料制成,將其浸泡在水中過(guò)夜。如果噴嘴由不銹鋼,等材料制成,可以用300 ~ 400號(hào)細(xì)砂紙連同電極一起仔細(xì)打磨,噴嘴頂部穿入一個(gè)特殊的清潔細(xì)線束,插入并拉出數(shù)次,直到導(dǎo)線能夠平穩(wěn)移動(dòng)。然后用適當(dāng)?shù)娜軇?如1: 1甲醇和苯)浸泡。也可以用超聲波清洗機(jī)清洗,蕞后用色譜級(jí)甲醇清洗,并在烘箱中干燥。
氣相色譜儀注意:含鹵素的溶劑如氯仿和二氯甲烷不能用避免與聚四氟乙烯材料的相互作用,導(dǎo)致噪音增加。
熱導(dǎo)檢測(cè)器清洗:
將熱導(dǎo)檢測(cè)器冷卻至室溫,取下色譜柱,將墊片放在檢測(cè)器入口處的螺母或接頭組件上,將螺母或接頭組件放在檢測(cè)器接頭上并擰緊,確認(rèn)有尾吹氣流,通過(guò)墊片將10升~100升甲苯、苯、丙酮、十氫萘和其他溶劑注入檢測(cè)器,注入總量至少為1毫升。 注射結(jié)束后,讓尾部吹氣繼續(xù)流動(dòng)10分鐘以上,將熱導(dǎo)池溫度緩慢升至正常工作溫度以上20-30 , 30分鐘后降溫至正常,根據(jù)正常情況安裝色譜柱。
注意:鹵素溶劑不能注入檢測(cè)器!
樣品污染引起的柱損失和沉積物污染的熱導(dǎo)檢測(cè)器。當(dāng)基線漂移、噪聲增加或測(cè)試色譜響應(yīng)發(fā)生變化時(shí),可采用熱清洗,即加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)污染物。
氣相色譜儀檢測(cè)器的性能決定了檢測(cè)結(jié)果。清洗時(shí),每個(gè)人都應(yīng)嚴(yán)格遵循色譜儀制造商提供的指導(dǎo)方法,從而延長(zhǎng)檢測(cè)器和色譜儀的使用壽命。
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