淺析在線氣相色譜儀樣品進(jìn)樣后不出峰的原因及解決方案
樣品進(jìn)樣后不出峰,成一條直線,是什么原因引起的呢?該如何解決呢?
原因:
①進(jìn)樣口氣化溫度太低,使樣品不能氣化;
②進(jìn)樣口隔墊漏氣;
③進(jìn)樣針漏氣或堵塞;
④樣品瓶中沒有足夠的樣品以便進(jìn)樣針能夠取到樣品,進(jìn)樣口分流比不合適;
⑤柱溫太低,樣品在柱中冷凝;
⑥色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接漏氣或堵塞;
⑦氫火焰離子化檢測器火焰熄滅,或極化電壓未加上;
⑧記錄儀或檢測器衰減過度;
⑨記錄儀輸入線路接錯(cuò);
⑩記錄儀損壞。
樣品進(jìn)樣后色譜不出峰解決方案:
首先,檢查樣品瓶中是否有足夠的樣品液以保證進(jìn)樣針能吸取到樣品;
其次,取下進(jìn)樣針,檢查是否漏氣或堵塞,必要時(shí)清洗或更換進(jìn)樣針;如果以上兩項(xiàng)都正常,檢查進(jìn)樣口溫度,若溫度太低,樣品不能氣化,也不會(huì)出峰;再檢查色譜柱溫度,柱溫太低,樣品會(huì)在柱中冷凝,亦無法出峰;
以上檢查正常后,若是FID,先檢查FID火焰是否點(diǎn)燃?放一片玻璃在FID出口,有水冷凝,說明檢測器正常;然后查看記錄儀或檢測器的衰減值,是否因衰減值太低引起不出峰;如果衰減值正常,就需要關(guān)閉儀器,檢查色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接,連接尺寸是否符合要求;斷開色譜柱與檢測器端的連接,用流量計(jì)測流量和尾端氣體流出情況,查看有無堵塞;色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接后,用檢漏液測試有無漏氣等。
山東譜析科學(xué)儀器有限公司
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