自動頂空氣相色譜儀是這樣用于(口罩)環(huán)氧乙烷殘留檢測的
一般的口罩生產(chǎn)仍有一定的技術(shù)門檻，如需要無菌等條件、噴塑工藝、自動生產(chǎn)線、質(zhì)檢儀器等，不少企業(yè)臨時將生產(chǎn)線改為口罩生產(chǎn)，其實達不到這種生產(chǎn)要求，當(dāng)面對監(jiān)管和出口的雙重壓力，很多企業(yè)要么被自然淘汰，要么嚴(yán)把產(chǎn)品質(zhì)量，進購相應(yīng)的質(zhì)檢儀器或選擇長期送檢，這都將促進相關(guān)科學(xué)儀器的市場擴展。
目前國內(nèi)口罩生產(chǎn)主要參照的測試標(biāo)準(zhǔn)有：GB 2626-2019 呼吸防護自吸過濾式防顆粒物呼吸器；GB/T 32610-2016日常防護型口罩；GB 19083-2010 醫(yī)用防護口罩技術(shù)要求；YY 0469-2011 醫(yī)用外科口罩；YY/T 0969-2013 一次性使用醫(yī)用口罩。這三個標(biāo)準(zhǔn)的理化指標(biāo)中均規(guī)定：經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的口罩，其環(huán)氧乙烷殘留量不超過 10ug/g。環(huán)氧乙烷是一種廣譜滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結(jié)核桿菌、細(xì)菌、病毒、真菌等，環(huán)氧乙烷滅菌裝置是一次性使用無菌醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)的關(guān)鍵設(shè)備。環(huán)氧乙烷也被廣泛地應(yīng)用于洗滌，制藥，印染等行業(yè)，在化工相關(guān)產(chǎn)業(yè)可作為清潔劑的起始劑。但環(huán)氧乙烷也是一種有毒的致癌物質(zhì)，因此在2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單，環(huán)氧乙烷在一類致癌物清單中。
口罩中環(huán)氧乙烷殘留量檢測的參考方法主要為 GB/T 14233.1-2008 《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第 1 部分：化學(xué)分析方法》和GB/T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學(xué)評價 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》標(biāo)準(zhǔn)。譜析儀器色譜技術(shù)人員參考該標(biāo)準(zhǔn)，進行了口罩中環(huán)氧乙烷殘留量檢測方法的開發(fā)，方法簡單快速，回收率好且穩(wěn)定。
環(huán)氧乙烷檢測色譜儀
環(huán)氧乙烷檢測色譜儀，采用頂空進樣器、氣相色譜儀定量測定經(jīng)滅菌消毒的口罩中環(huán)氧乙烷（EO）的含量，儀器配置合理，操作簡單，是口罩生產(chǎn)、醫(yī)療器材生產(chǎn)廠、藥廠及醫(yī)院的實用檢測儀器。主要儀器設(shè)備有：
a.氣相色譜儀：GC-17氣相色譜儀主機，帶氫火焰離子化檢測器FID，氫空一體機發(fā)生器和氮氣鋼瓶（含高純氣體和減壓閥），N2000色譜工作站。
b.自動頂空進樣器：DK-9860/AHS-6890A型/自動頂空進樣器。
該方法采用色譜柱分離，F(xiàn)ID檢測，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線性較好，其線性相關(guān)系數(shù)在0.999以上，蕞低檢出限為0.3μg/g，定量下限為0.15μg/g，加標(biāo)回收率在96.66-101.23%之間，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.75~2.33%。取其1mL上層氣體注入氣相色譜進樣分析，根據(jù)先前得出的標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)曲線，從色譜蜂面積計算樣品中EO濃度。
頂空進樣器
頂空進樣技術(shù)是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
該方法采用色譜柱分離，F(xiàn)ID檢測，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線性較好，其線性相關(guān)系數(shù)在0.999以上，蕞低檢出限為0.3μg/g，定量下限為0.15μg/g，加標(biāo)回收率在96.66-101.23%之間，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.75~2.33%。取其1mL上層氣體注入氣相色譜進樣分析，根據(jù)先前得出的標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)曲線，從色譜蜂面積計算樣品中EO濃度。
分析原理
本方法采用頂空氣相色譜法，在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置的一種色譜技術(shù)，由GC-17氣相色譜儀，將頂空進樣器與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。它利用被測樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進入氣相色譜儀。它專用于分析易揮發(fā)的微量成分，如對甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機溶劑類；不同季節(jié)的花香氣、香水類，帶有易揮發(fā)成分的中草藥類；特殊氣味的蔬菜和調(diào)味品類等均可用它進行定量分析。醫(yī)療用品中的殘留溶劑的檢測解決方案是用頂空進樣器進樣用毛細(xì)管柱分離，氫火焰檢測器檢測其殘留溶劑含量，該方法操作簡單，效果好，效率高，是醫(yī)療器械的滅菌質(zhì)量控制必備的檢測方案。
