氣相色譜儀具有一個(gè)能夠讓載氣連續(xù)運(yùn)行并管路密閉的氣路系統(tǒng)。它的進(jìn)樣系統(tǒng)包括氣化室進(jìn)樣裝置,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化,然后就能夠快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。溫度控制是氣相色譜儀設(shè)備在進(jìn)行分析時(shí)的一個(gè)重要的指標(biāo),它會(huì)直接影響色譜柱的分離效能以及檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制主要是指對(duì)汽化室、檢測器、色譜柱箱等處的溫度控制,尤其是其對(duì)色譜柱溫度控制的要求很高。
溫度是氣相色譜分析的重要操作參數(shù)之一。它直接影響著色譜柱的選擇性、分離度以及檢測器的基線穩(wěn)定性。由于汽化室、色譜柱和檢測器各自有不同的作用,因此,在色譜分析中亦有三種不同的溫度變數(shù)的操作以及相應(yīng)的三種各自的溫度控制器。除此之外,還有其他附加設(shè)備如熱電偶的冷端補(bǔ)償、超溫保護(hù)等。
溫度控制的基本原理就是使恒溫箱散失的熱量能及時(shí)地由適量的熱源來補(bǔ)充。當(dāng)供給和失去的熱量平衡時(shí),溫度就維持在一個(gè)恒溫點(diǎn)上。根據(jù)這一要求,可以通過不同的方法來實(shí)現(xiàn)。在氣相色譜儀上主要是采用電加熱控制法。
(1)氣相色譜儀氣化室進(jìn)樣口溫度
汽化室的作用是將液體樣品瞬間汽化為蒸汽。它實(shí)際上是一個(gè)加熱器,通常采用金屬塊作加熱體。當(dāng)用注射器針頭直接將樣品注入熱區(qū)時(shí),樣品瞬間汽化,然后由預(yù)熱過的載氣在汽化室前部將汽化的樣品迅速帶入色譜柱內(nèi)。氣相色譜分析對(duì)汽化室的要求是汽化室熱容量要大,溫度要足夠高,汽化室體積盡量小,無死角,以防止樣品擴(kuò)散,減小死體積,提高柱效。進(jìn)樣口溫度一般高于被測樣品中沸點(diǎn)蕞高組分的沸點(diǎn)20℃以上。
(2)氣相色譜儀檢測器溫度
熱導(dǎo)檢測器的溫度控制:室溫要加到20℃至399℃??販氐木炔淮笥?plusmn;0.1℃。氣相色譜儀其它加熱單元的溫度控制:室溫指標(biāo)參數(shù)加到20℃至399℃??販氐木炔淮笥?plusmn;0.2℃。
氫火焰離子化檢測器的檢測限不大于2×10-11g/s;噪聲值不大于0.015mv;漂移值不大于0.1mv/h;啟動(dòng)時(shí)間則不大于一個(gè)半小時(shí)。熱導(dǎo)檢測器靈敏度為S≥3000mv.ml/mg,噪聲值不大于0.035mv;漂移值不大于0.15mv/h; 啟動(dòng)時(shí)間則不大于兩個(gè)半小時(shí)。
(3)氣相色譜儀色譜柱箱溫度
控溫的范圍:室溫指標(biāo)參數(shù)一般要加到8℃至350℃(以1℃為增量任設(shè)),指標(biāo)參數(shù)的設(shè)定上限參數(shù)可達(dá)399℃有效,雖然可以使用但不能夠保證指標(biāo)。
控溫的精度:不大于±0.1℃。
溫度的梯度:柱有效區(qū)域內(nèi)不大于的百分比為±1%。
程序的升溫:一般為8階。譜析儀器GC-18型氣相色譜儀則在8-22階,通過程序設(shè)定可以達(dá)到無限級(jí)程升。
升溫的速率:一般在0.1至42℃/min(以0.1℃為增量任設(shè));快速升溫速率在0.1至80℃/min。
降溫的速率:柱室溫度從300℃降至50℃時(shí)間不大于4分鐘。能夠自動(dòng)后開門降溫功能。
時(shí)間的設(shè)定:一般為9999.9分鐘。
(4)氣相色譜儀其它加熱單元溫度控制:室溫一般也要加到20℃—399℃的指標(biāo)參數(shù)??販鼐纫膊灰笥?plusmn;0.2℃為準(zhǔn)。