氣相色譜儀分析白蘭地中非酒精揮發(fā)物總量的配置及方法
氣相色譜儀分析白蘭地中非酒精揮發(fā)物總量的配置及方法-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
一、分析概述
采用氣相色譜分析方法對白蘭地中的酯類、醛類、糠醛、醇等進行測定,并采用化學法測定白蘭地的揮發(fā)酸,從而得出體現(xiàn)白蘭地重要質(zhì)量指標的非酒精揮發(fā)物總量。采用Varian CP WAX57CB毛細管柱(50m*0.25mm*0.2μm),內(nèi)標法定量測定白蘭地揮發(fā)性成分中的酯類、醛類、糠醛、醇。該法簡單、迅速,只需30min即可測得白蘭地的20種揮發(fā)性成分。與國家白蘭地標準GB11856-1997中規(guī)定的方法相比,更簡單、快速。并且在測定揮發(fā)酸時較國標法有所改進。
根據(jù)加工工藝,白蘭地是以葡萄為原料,經(jīng)破碎、發(fā)酵、兩次蒸餾、橡木桶陳釀、調(diào)配而成的葡萄蒸餾酒。根據(jù)原酒在橡木桶中陳釀時間即酒齡的不同,白蘭地可分為Xo、VSOP、VO。在橡木桶中陳釀的時間越長,白蘭地中非酒精揮發(fā)物總量的值越高。參照國際相關標準,我國的白蘭地標準規(guī)定非酒精揮發(fā)物總量包括揮發(fā)酸、醛類、糠醛、酯類和醇。
二、儀器配置及試劑:
主機:GC-17氣相色譜儀,氫火焰檢測器+毛細管進樣系統(tǒng)
色譜柱:毛細管柱(50m*0.25mm*0.2μm)
高純氫氣發(fā)生器   PXH-300  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   PXA-2000  空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min。
PHS一3C酸度計;十萬分之一電子分析天平
標準試劑:乙酸乙酯、乙醛、乙縮醛、甲醇、2一丁醇、異丁醇、丙醇、1一丁醇、烯丙醇、4一甲基一2一戊醇、2一甲基一1一丁醇、3一甲基一1一丁醇、辛酸乙酯、乳酸乙酯、1一己醇、順一3己烯醇、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯      
無水乙醇: 色譜純        水:二次重蒸水
三、氣相色譜分析條件
進樣口溫度:200~C,檢測器溫度:230~C,柱箱溫度:35℃恒溫5min,以5℃/min程序升溫到220℃ 。柱流速:20mL/min,分流比20:1。
四、分析譜圖
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五、結論總結
按照傳統(tǒng)的檢驗方法,白蘭地的酯類檢驗采用堿與酯的皂化反應來定量。公司提供的白蘭地中非酒精揮發(fā)物總量氣相色譜分析方法通過大量的比對實驗,發(fā)現(xiàn)氣相色譜法測定的酯類與傳統(tǒng)方法檢測的結果基本一致。另外,通過白蘭地樣品蒸餾液的氣相色譜圖可看出,蒸餾液中的酯類基本由乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯等組成,由于除乙酸乙酯外的其它酯類在白蘭地中含量很少,因此乙酸乙酯的含量多少決定了白蘭地酯類的高低。通過對白蘭地樣品所做氣相色譜分析發(fā)現(xiàn),醇中的烯丙醇、2一丁醇、1一丁醇含量低。一般地,醇的高低主要由丙醇、異丁醇、異戊醇(2一甲基一1一丁醇和3一甲基.1一丁醇)的含量多少決定。
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