談?wù)剼庀嗌V儀手動(dòng)進(jìn)樣的注意事項(xiàng)
說(shuō)起手動(dòng)進(jìn)樣很多人腦海里便會(huì)出現(xiàn)三個(gè)字“快、準(zhǔn)、穩(wěn)”，所謂快就是扎針時(shí)樣品注射速度要快；準(zhǔn)就是取樣要準(zhǔn)確，這樣才能確保重現(xiàn)性；穩(wěn)就是手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣手法要保持一致，不能手抖（記得剛學(xué)手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)針都拿不穩(wěn)，手抖）。除了上述這三個(gè)必不可少的要點(diǎn)以外還有很多注意細(xì)節(jié)：
1.進(jìn)樣注射器的選擇：一般液體進(jìn)樣的進(jìn)樣體積較小，一般進(jìn)樣都在10ul以下，因此選擇離進(jìn)樣體積蕞接近的進(jìn)樣針即可，這樣可以保證取樣的準(zhǔn)確性，不能說(shuō)拿50ul的進(jìn)樣針去進(jìn)1ul樣品或者拿10ul的針去進(jìn)小于1ul的樣品，進(jìn)樣體積和進(jìn)樣針都要選擇合適。氣體進(jìn)樣的體積較大，一般選擇1ml及以上的注射器。
2.進(jìn)樣前后洗針：在使用自動(dòng)進(jìn)樣功能的時(shí)候我們會(huì)編輯進(jìn)樣前后針的潤(rùn)洗方法，目的是為了消除樣品間的交叉污染。在進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)也不能忘記這一步操作，液體進(jìn)樣可以先用樣品溶劑潤(rùn)洗進(jìn)樣針，然后再用試樣潤(rùn)洗兩三遍后再取試樣注入氣相色譜中；氣體樣品可以吸入空氣或者氮?dú)夥磸?fù)抽拉活塞桿來(lái)清洗氣體注射器。
3.生活不可能像你想象得那么好，但也不會(huì)像你想象得那么糟。 我覺得人的脆弱和堅(jiān)強(qiáng)都超乎自己的想象。
4.進(jìn)樣針的擦拭：這一點(diǎn)在進(jìn)液體樣品時(shí)要注意一下，當(dāng)進(jìn)樣針吸取液體樣品時(shí)進(jìn)樣針的針尖部位會(huì)殘留少許液體樣品，為了使每次進(jìn)樣量保持一致，我們需要用濾紙往進(jìn)樣針頭處輕輕一靠，同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)手里的進(jìn)樣針將針尖處的樣品殘留擦拭去，但要注意不要讓濾紙吸去針內(nèi)的樣品。
5.進(jìn)樣口隔墊及時(shí)更換：在進(jìn)行氣體手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，由于針尖比較粗，在進(jìn)了若干樣品后隔墊的氣密性就沒(méi)那么好，會(huì)有微微漏氣，繼續(xù)做樣品會(huì)導(dǎo)致重現(xiàn)性差，此時(shí)要注意及時(shí)更換進(jìn)樣隔墊。
6.進(jìn)樣針使用：在使用小體積微量進(jìn)樣針時(shí)如10ul、25ul，由于進(jìn)樣針尖和推桿比較細(xì)，稍有不慎就會(huì)搞彎，然后針就廢了。因此在進(jìn)樣時(shí)，需要手扶針尖，垂直扎進(jìn)進(jìn)樣口中，手指從上往下垂直推動(dòng)進(jìn)樣針金屬活塞桿，快速注入樣品，然后快速拔出進(jìn)樣針。
7.進(jìn)樣針取樣趕氣泡：當(dāng)用進(jìn)樣針吸取液體樣品時(shí)，進(jìn)樣針內(nèi)部會(huì)出現(xiàn)小氣泡，這些氣泡會(huì)影響取樣體積，蕞終直接影響到樣品的重現(xiàn)性。因此取樣時(shí)需要將針內(nèi)的氣泡趕凈，趕氣泡可以將進(jìn)樣針針頭插入2ml進(jìn)樣瓶移取大體積（大于取樣體積），由于進(jìn)樣瓶瓶蓋的隔墊密封性比較好，盡管進(jìn)樣針插入隔墊內(nèi)但將進(jìn)樣針倒過(guò)來(lái)也不會(huì)漏液，進(jìn)樣針倒過(guò)來(lái)時(shí)氣泡就會(huì)往上跑聚集在針頭位置，此時(shí)用手指輕輕敲彈進(jìn)樣針針體，慢慢將氣泡趕出，將推桿推動(dòng)至取樣體積刻度處即可。
山東譜析科學(xué)儀器有限公司
