液相色譜儀的幾個常見問題及其解決方案
一、壓力異常
壓力,是液相色譜中為重要的指標(biāo),操作人員應(yīng)記錄儀器正常狀態(tài)固定相條件下的壓力值,并時時注意儀器壓力的變化。通常,壓力不穩(wěn)可引起保留時間的變化,而且不同流動相處于相同的流速與溫度時,也會出現(xiàn)壓力不同的情況?! ?/span>
壓力異常主要分為壓力高與壓力波動兩種情況。為避免壓力過高,操作人員可采用流動相過濾、樣品過濾等方法,濾掉溶劑和樣品中的微小顆粒與細(xì)菌,以避免色譜柱、流路的堵塞。而壓力波動,則是由寶石球沾在球座上、寶石球或球座受污染,所導(dǎo)致的密封差。此時,操作人員可選擇合適的器械,將連接入口的單向閥頂開并清洗。
二、漏液
據(jù)了解,液相色譜儀的泵漏液,有柱塞密封墊磨損漏液與清洗墊磨損漏液兩種情況,手動進(jìn)樣器的漏液多由轉(zhuǎn)子密封墊磨損引起,檢測器的漏液由流通池堵塞引起,而柱子接頭處的漏液則由接頭松動、磨損、不匹配等情況引起。為預(yù)防解決這一類問題,儀器操作人員應(yīng)每兩年便更換儀器相應(yīng)的部件。
三、基線噪音大
引發(fā)基線噪音大的原因有四種:(1)使用了低純度溶劑,或者流動相受污染;(2)檢測器流通池、流動相內(nèi)有氣泡;(3)通過檢測池的能量不足;(4)波長設(shè)定過短。相應(yīng)的,操作人員應(yīng)當(dāng)取用純度更高的溶劑、檢查樣品池中的情況,一旦發(fā)現(xiàn)污染,還應(yīng)及時清洗樣品池。如污染嚴(yán)重,操作人員可拆開樣品池,將透鏡放入異丙酮中進(jìn)行超聲清洗?!?/span>