淺談 做好未知樣品分析的兩種方法
一、單點(diǎn)校正法
1.先配置一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品（B1#）（一般需要檢測(cè)哪幾種離子，就配哪幾種離子的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品），其濃度可為儀器做線性指標(biāo)時(shí)的最大濃度。（如我只需要儀器檢測(cè)NO3—、SO42—兩種離子，做線性時(shí)最大濃度對(duì)應(yīng)為20ppm、20ppm，那么（B1#）為NO3—、SO42—兩種離子的混合樣）
2.進(jìn)（B1#），譜圖采集完畢后手動(dòng)停止，修改文件名，保存。按標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖處理方法對(duì)其進(jìn)行處理（通過調(diào)節(jié)手動(dòng)處理按鈕、譜圖參數(shù)表、定量組份表、選擇定量方法、定量計(jì)算等操作處理），處理完畢保存。再于定量祖份中點(diǎn)擊“取校正因子”按鈕，此用做水樣的定量根據(jù)。
3.連續(xù)進(jìn)同一未知樣品三次（W1#），（W2#），（W3#），譜圖采集完畢后手動(dòng)停止，修改文件名，保存。對(duì)其進(jìn)行處理（通過調(diào)節(jié)手動(dòng)處理按鈕、譜圖參數(shù)表、定量組份表、定量方法選用“單點(diǎn)校正法”、定量計(jì)算等操作處理）。
4.依次打開（W1#），（W2#），（W3#）譜圖的“定量祖份”表，查看計(jì)算結(jié)果C1#，C2#，C3#，再點(diǎn)擊每個(gè)譜圖中“定量組份表”中的“當(dāng)前表存檔”按鈕將他們存檔，再點(diǎn)擊“取平均表”按鈕，會(huì)顯示一組未知樣品濃度CS #1（此結(jié)果為粗算值）。保存。
5.我們?cè)僖罁?jù)CS #1配置標(biāo)準(zhǔn)樣品（B2#）。
6.進(jìn)（B2#），重復(fù)上面2的譜圖處理操作。計(jì)算完畢后將其定量結(jié)果中的校正因子依次粘貼于（W1#），（W2#），（W3#）譜圖中定量組份中的校正因子欄，再于定量方法中選取“單點(diǎn)校正法”，定量計(jì)算后重復(fù)4操作，得到第二組濃度CS #2（此濃度做為未知樣品濃度）。保存。
7.如果需要更精確的結(jié)果，重復(fù)5、6操作。
原理：所配樣品峰高或峰面積同未知樣品越接近，兩者誤差越小。
適用范圍：對(duì)少量樣品（≤3）或考核樣品的檢測(cè)可采用此方法。
二、多點(diǎn)校正法
1.配標(biāo)準(zhǔn)樣品系列溶液（線性溶液），一般取5個(gè)點(diǎn)（XL1、XL2、XL3、XL4、XL5）。
2.從系列溶液最低濃度樣品開始依次進(jìn)樣，依次出譜圖XL1、XL2、XL3、XL4、XL5。依次調(diào)出XL1、XL2、XL3、XL4、XL5，按照標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖處理方法進(jìn)行處理（注意濃度一定要對(duì)準(zhǔn)系列），保存。再依次點(diǎn)擊“定量結(jié)果表”中“當(dāng)前表存檔”按鈕將標(biāo)準(zhǔn)系列存檔。再于XL5中點(diǎn)擊“定量方法表”中“工作曲線”欄的“計(jì)算”按鈕，計(jì)算出工作曲線。我們可選擇各組份查看其線性相關(guān)曲線情況（注意：各組份的線性相關(guān)系數(shù)一定要達(dá)到要求）。再于“文件菜單”中點(diǎn)“存為模板”按鈕，改名“系列模板1”，將線性曲線保存于當(dāng)前譜圖保存位置。
3.連續(xù)進(jìn)未知樣品W1-1，W1-2，W1-3，W2-1…（每個(gè)樣品進(jìn)3針，結(jié)果取其平均值）譜圖采集完畢后手動(dòng)停止，修改文件名，保存。
4.打開W1-1譜圖，于“文件”菜單中點(diǎn)“引進(jìn)模板”選項(xiàng)，找到“系列模板1”，再對(duì)譜圖進(jìn)行處理（消除雜峰，調(diào)整組份位置），于定量方法中選“多點(diǎn)校正法”后“定量計(jì)算”，保存。再依次打開W1-2，W1-3重復(fù)操作，于“定量結(jié)果”中依次存檔，取其平均值（CW1）（CW1即為未知樣品W1的濃度）。保存。
5.依次打開W2-1，W2-2，W2-3，…重復(fù)二—4的操作。
適用范圍：大于3個(gè)樣品以上的可以采用此方法。
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