自動頂空氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無比的優(yōu)越性。不僅可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染,而且具有進樣量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點。自動頂空氣相色譜儀進樣器作為可以和國內(nèi)外各種型號的GC相連接。
1、調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量
打開載氣(氣體發(fā)生器??或鋼瓶)和壓縮空氣開關(guān)后,首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進樣器的進樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)(用隨機支架固定進樣針套管),然后通過調(diào)節(jié)頂空進樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量;對于毛細管柱系統(tǒng),當(dāng)使用內(nèi)徑小于0.32mm的毛細管柱時,色譜儀應(yīng)采用分流進樣模式;對于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)節(jié)頂空進樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設(shè)定氣相色譜儀工作狀態(tài)
根據(jù)分析的樣品種類設(shè)定氣相色譜儀分析條件(汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度)。
3、自動頂空進樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度的設(shè)定
打開頂空進樣器的電源開關(guān), 電氣系統(tǒng)自檢后,通過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、 數(shù)字鍵以及“輸入”鍵,根據(jù)分析要求分別輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值(為避免樣品在傳輸時發(fā)生冷凝現(xiàn)象),閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃)。
4、放置樣品瓶
當(dāng)溫度達到設(shè)定值后,,穩(wěn)定10分鐘,,再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中,平衡30分鐘。頂空瓶內(nèi)的樣品量一般不要超過頂空瓶容量的1/2,當(dāng)樣品的恒溫溫度高于100℃時,請注意選擇合適的溶劑,以免瓶內(nèi)壓力過高造成密封墊漏氣或瓶子破損。同時,請帶手套拿取瓶子以免燙傷。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管, 同時按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統(tǒng)中的空氣或上次取樣的殘余氣(此時,吹洗狀態(tài)燈紅色亮),再次按面板上的“吹洗”鍵,吹洗電磁閥關(guān)閉(此時,吹洗狀態(tài)燈紅色滅)。吹洗時間應(yīng)根據(jù)樣品的濃度來確定,一般情況10~20秒左右,當(dāng)樣品濃度較高時,適當(dāng)延長吹洗時間。
6.頂空溫度設(shè)定注意事項
(1)樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度??偟膩碚f,增加爐溫,進入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得較好的結(jié)果。
(2) 進樣閥溫度:應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得較高的準(zhǔn)確度。
(3)傳輸管溫度:應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃~25℃。
7.氣體調(diào)節(jié)
自動頂空氣相色譜儀載氣流速應(yīng)設(shè)定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜,避免流速過低造成峰形展寬。對填充柱色譜,標(biāo)準(zhǔn)的30mL/min載氣流量就可;當(dāng)使用毛細柱時,較好開啟柱頭分流,適當(dāng)提高樣品氣的流速,避免載氣流速過低造成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比:分流率越高,結(jié)果靈敏度越低,因此要求適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)載氣流速。吹掃氣壓力設(shè)定為0.2~0.3Mpa。