隨著經(jīng)濟(jì)和科技的發(fā)展,氣相色譜儀的應(yīng)用分析領(lǐng)域越來越廣 泛,其毛細(xì)管色譜柱因安裝方便,不像玻璃柱那么易碎,而且分離效 果好,在農(nóng)要殘留分析中得到了食品分析工作者的青睞。但是毛細(xì)柱在檢測的時候比填充柱多了分流和尾吹兩個條件,而這兩個條件直接關(guān)系到檢測效 果。譜析儀器色譜工程師經(jīng)過不斷地實驗、總結(jié),對于食品中有 機氯殘留和有 機磷殘留分析部分項目中的優(yōu)化運用,總結(jié)出其實驗蕞佳條件,現(xiàn)分享給大家參考。
有 機氯檢測分析優(yōu)化條件:
1.儀器設(shè)備GC-17型氣相色譜儀附電子捕獲檢測器(ECD);微 量進(jìn)樣器(10uL);毛細(xì)管色譜柱:OV-1701,柱長30m,內(nèi)徑0.32mm。
2.色譜條件載氣:高純氮(99.999 %);汽化室溫度:260℃;檢測器溫度:260℃;柱箱溫度:245℃;柱前壓(氮氣):0.16Mpa(60 mL/min);分流:75mL/min;尾吹:85mL/min;標(biāo)樣濃度:10ug/mL;進(jìn)樣量:2uL。
3.通過公司經(jīng)驗總結(jié)對于有 機氯的分析,依照上述條件還可以檢測其他菊酯類農(nóng)要,如氯 菊 酯、氯 氰 菊 酯、溴氰菊酯、氟氰 戊菊 酯、順式氰 戊菊 酯等,即茶葉中所 有有 機氯都可以進(jìn)行檢測,且分離效 果較好,回收率可達(dá)91 %以 上。
有 機磷檢測分析優(yōu)化條件:
1.儀器設(shè)備GC-17型氣相色譜儀附氫火焰光度檢測器(FPD);微 量進(jìn)樣器(10uL);毛細(xì)管色譜柱:SE-54,柱長30m,內(nèi)徑0.32mm。
2.色譜條件載氣:高純氮(99.999 %);汽化室溫度:240℃;檢測器溫度:260℃;柱箱溫度(程序升溫):130℃恒溫1min以12.5℃/min升至155℃,恒溫1min后再以10℃/min升至180℃,恒溫4.5min結(jié)束;柱前壓(氮氣):0.18Mpa(58mL/min);分流:70mL/min;尾吹:78mL/min;氫氣:140mL/min;空氣1:80mL/min;空氣2:170mL/min;標(biāo)樣濃度:5ug/mL;進(jìn)樣量:2uL。
3.對于農(nóng)殘中有 機磷的乙酰甲 胺 磷和殺 螟硫 磷兩種組分,回收率分別為92.7%和94.3%,若要檢測其他有 機磷可程序升溫至240℃即 可得到較好的分離效 果。