血中酒精頂空色譜分析條件實驗,分別對色譜柱、柱溫、樣品溫度、樣品加溫時間、進樣增壓時間、和載氣流速等色譜參數進須行篩選結果:
① 多種單一固定相填充柱和毛細柱均適合醇類頂空色譜分析,選及性大的固定相比較好,如Porapak Q 60~80M(2m×2mm)、Tenax 60~80M(3m×2mm)、2%FFAP(4m×2mm)、FFAP(30m×0.32mm)、SE-54或OV-17(25m×0.25mm)等柱
② 使用不同柱子 , 操作參數稍有不同,下面條件范圍用內標來分析醇類
柱溫:填充柱在100℃~160℃,毛細柱在40℃~60℃
柱前壓:填充柱在270~350kpa,毛細柱在150~180kpa
樣品預加熱溫:均在70℃~80℃,
樣品增壓時間:1~4min,根據樣品性質操作過程固定不變值。
樣品加溫時間:一般選用15~20min
③ 其檢測器的選擇,與氣相色譜要求一只,要根據被測樣品的成分來決定,如只含C、H、O的揮發(fā)化合物選用HS-GC-FID;當還含有其它元素時,含鹵素等選用HS-GC-ECD;含N元素選用HS-GC-NPD;含S元素選用
HS-GC-FPD(S型)等
用上述條件測定七種醇回收率結果如下表:
七種醇回收率% (n = 5)
醇類名稱 水中 干中 標準偏差μl/mL 變異系數%
甲醇 99.7 77.6
乙醇 99.8 82.8 0.032 1.68
異丙醇 99.3 85.4
特丁醇(內標)99.8 81.7
丙醇 99.4 83.6
異丁醇 99.6 87.2
丁醇 99.6 84.1
以上頂空氣相色譜條件將柱溫改為慢速程序升溫的方法,將可測許多揮發(fā)性的化合物,如花香氣、調味品、化妝品等。用毛細柱進行分析時,起始溫50℃,保留2min后,以5℃/min升至150℃以上。