談?wù)?全二維氣相色譜儀的原理是什么
談?wù)?全二維氣相色譜儀的原理是什么-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
圖1是GC×GC儀器的流程圖。試樣從進樣口導入第一柱(一般為較長的或者液膜較厚的非極性柱)后,各化合物根據(jù)沸點不同進行第一維分離,然后經(jīng)調(diào)制器聚焦,以脈沖方式(區(qū)帶轉(zhuǎn)移)進入第二柱(一般為較短的或液膜較薄的極性柱或中等極性柱),第一柱中因沸點相近而未分離的化合物再根據(jù)極性大小不同進行第二維分離,檢測器檢測到的響應(yīng)信號經(jīng)數(shù)據(jù)采集軟件處理后,得到三維色譜圖(兩個橫坐標分別代表第1柱和第2柱的保留時間,縱坐標則表示檢測器的信號強度),或者是二維輪廓圖。根據(jù)三維色譜圖或二維輪廓圖中色譜峰的位置和峰體積,得到各組分的定性和定量信息"因調(diào)制器對第一柱流出物具有聚焦作用,而且調(diào)制器的脈沖周期很短,故不會造成第二維譜帶的擴寬,保持了第一維分離原有的分辨率。通常,第二柱的柱長比第一柱短很多,固定相的厚度也不如第一柱,因而第二柱分離速度比第一柱快得多,這保證了在較短的脈沖周期內(nèi)完成第二維分離,不會導致前后兩次脈沖流出的組分相互交叉或重疊。
GC×GC的正交分離是通過線性程序升溫的方法和固定相極性的改變兩者共同作用而實現(xiàn)的。僅僅依靠兩維固定相極性的改變是不能保證兩維完全不相關(guān)的,因為在恒溫條件下,在非極性柱上保留強的物質(zhì)在極性柱上也會保留強,高沸點的物質(zhì)在第一維和第二維出峰都晚,而低沸點物質(zhì)則都早。如果結(jié)合使用線性程序升溫的方法,那么高沸點物質(zhì)相對于低沸點的同類化合物進入第二柱晚但得到了溫度補償,沸點越高溫度補償越大,這樣就可以消除兩維相關(guān),實現(xiàn)真正的正交分離,同時充分利用了GC×GC的二維分離空間。
根據(jù)化合物所屬類型,GC×GC譜圖被明顯地分割成不同的區(qū)帶,每一區(qū)帶代表特定的族,同一族化合物在其區(qū)帶內(nèi)按照沸點大小不同進行分離,如烷烴、環(huán)烷烴、單環(huán)芳烴和多環(huán)芳烴等分別分布在不同的區(qū)帶內(nèi),這就是GC×GC的族分離。
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