談?wù)勆V法檢出限的測定有哪些
色譜法常用于農(nóng)殘、獸殘、多環(huán)芳烴、性激素等痕量檢測，除了關(guān)注定量外，定性和確證往往更重要。而對很多樣品，在低含量時干擾多，而儀器本身噪聲很低，為了避免假陽性的出現(xiàn)，通常在滿足客戶或標(biāo)準(zhǔn)要求的基礎(chǔ)上，選擇一個遠(yuǎn)高于噪聲的閾值來作為計算方法的檢出限和定量限則更為科學(xué)、準(zhǔn)確。
在我國，色譜法的檢出限為3倍儀器噪音水平相對應(yīng)的質(zhì)量或濃度。具體計算公式為DL=3N/K，其中：DL為檢出限，N為儀器噪音水平，K為校準(zhǔn)曲線回歸方程中的斜率，也可稱為儀器的靈敏度。具體操作步驟是:將樣品不斷稀釋，例如將4mg/L的樣品稀釋10倍、20倍、50倍、100倍…..分別進(jìn)樣，如果稀釋20倍的樣品信噪比在檢出限的附近(假如信噪比是15:1)，則將原溶液稀釋25倍(或30倍)，直到其信噪比符合檢出限的信噪比要求為止。
當(dāng)然，自動進(jìn)樣器也可以通過改變進(jìn)樣量來使信噪比達(dá)到要求(這是偷懶的做法)。然后再根據(jù)進(jìn)樣濃度和進(jìn)樣量來計算檢出限。
校準(zhǔn)曲線的斜率k常隨環(huán)境溫度、試劑批號和貯存時間等試驗條件的改變而變動。當(dāng)試驗條件變化時，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線，并進(jìn)行曲線線性、截距、斜率檢驗，進(jìn)而重新確定方法檢出限，以滿足監(jiān)測要求，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的精密度與準(zhǔn)確度。
山東譜析科學(xué)儀器有限公司
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