淺談 實(shí)驗(yàn)室在用標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)有哪些
標(biāo)準(zhǔn)氣體是濃度均勻的,良好穩(wěn)定和量值準(zhǔn)確的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),它們具有復(fù)現(xiàn),保存和傳遞量值的基本作用,在物理,化學(xué),生物與工程測(cè)量領(lǐng)域中用于校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器和測(cè)量過(guò)程,評(píng)價(jià)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力,確定材料或產(chǎn)品的特性量值,進(jìn)行量值仲裁等。在使用標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí),需注意以下八個(gè)問(wèn)題。
一.標(biāo)準(zhǔn)氣體的選定
采用與儀器所測(cè)氣體種類(lèi)相同的標(biāo)準(zhǔn)氣體,采用催化燃燒原理的儀器時(shí),標(biāo)準(zhǔn)氣體中的稀釋氣體必須是空氣,即含氧量必須達(dá)15%;當(dāng)空氣中含有儀器所測(cè)氣體時(shí),零點(diǎn)氣體不能用純凈空氣,只能用高純氮?dú)狻?/span>
標(biāo)準(zhǔn)氣體一經(jīng)選定,其標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度作為B類(lèi)不確定度直接影響被儀器的測(cè)量結(jié)果,因此從不確定度的合成來(lái)考慮,標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度應(yīng)盡可能小。
二.氣體管路的選擇
根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用不影響氣體濃度的管路材料,如銅管、不銹鋼管、聚四氟管,而對(duì)于含硫的標(biāo)準(zhǔn)氣體最好采用316不銹鋼管。
三.通氣管線的氣密性檢查
通氣管線的氣密性,通氣管線的泄漏,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體準(zhǔn)確性有很大影響,對(duì)低濃度氧氣的影響更大。
所以一定要嚴(yán)格檢查取樣管線的氣密性。
一般認(rèn)為氣路中的壓力大于氣路外面,外面的氣體不會(huì)進(jìn)入氣路,這種看法是錯(cuò)誤的。
四.標(biāo)準(zhǔn)氣體的置換
由于標(biāo)準(zhǔn)氣體都要經(jīng)過(guò)減壓器和管線后才能通入被檢儀器,要保持標(biāo)準(zhǔn)氣體的準(zhǔn)確性必須將減壓器和管線進(jìn)行充分置換。
因此需要不斷將鋼瓶閥打開(kāi)關(guān)閉反復(fù)3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,再吹掃系統(tǒng)后才能正確取樣。
帶壓力表的減壓器轉(zhuǎn)換起來(lái)麻煩,如果說(shuō)不會(huì)正確轉(zhuǎn)換這種減壓器,不但會(huì)浪費(fèi)很多氣體,而且會(huì)對(duì)分析造成很大誤差,尤其對(duì)于微量氧、氮的分析。
因此建議氣體分析檢測(cè)用的閥門(mén)蕞好采用不帶減壓器的針形微調(diào)閥門(mén)。
五.閥門(mén)的選擇
根據(jù)氣體性質(zhì)選用不同材質(zhì)的閥門(mén),特殊氣體必須使用特殊閥門(mén),總體要求是體積小、無(wú)吸附、耐壓、有調(diào)節(jié)功能。為了更廣泛地適用于易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體,材質(zhì)應(yīng)該選用不銹鋼。
六.使用溫度的要求
由于標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響,有些有機(jī)氣體配制壓力很低,對(duì)于這一類(lèi)氣體要求使用溫度要高于15℃。
如果房間溫度過(guò)低,對(duì)于那些不易氣化的組分會(huì)凝聚于鋼瓶壁上,這樣標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度就會(huì)發(fā)生很大變化。
對(duì)于從低溫處取來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶一定要在溫度高于15℃的房間里放置一段時(shí)間,以便凝聚于瓶壁上的組分完全氣化再使用。
如果有必要,可以適當(dāng)提高鋼瓶溫度,使用前要使鋼瓶?jī)?nèi)外溫度達(dá)到要求。
七.標(biāo)準(zhǔn)氣體的流量要求
根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)(如無(wú)要求一般按300mL/min)規(guī)定流量通入標(biāo)準(zhǔn)氣體,空放半分鐘使氣體流速穩(wěn)定,保證檢定過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)氣體流量的一致性,防止由于流量的差異引起誤差。
八.氣瓶?jī)?nèi)必須留有余氣
氣瓶?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)氣體不可全部用盡,必須留有一定壓力的余氣,以防其他氣體進(jìn)去。如果氣瓶所剩氣體不純,下次再充氣使用會(huì)影響數(shù)據(jù)的正確性,甚至發(fā)生事故。一般應(yīng)留有1MPa左右壓力的氣體。
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