淺談 在線氣相色譜儀有哪些關(guān)鍵技術(shù)需要提高
高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器是在線氣相色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)
原則上講,凡是分子質(zhì)量不大,有一定揮發(fā)性,在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì),或分子量大,但可以通過(guò)各處理,衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進(jìn)行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來(lái)講,一般GC適用于佛點(diǎn)低于350℃的分析組,高溫GC可以分析組分的佛點(diǎn)不超過(guò)500℃。在儀器分析方法中,色譜分析可同時(shí)進(jìn)行分離和檢測(cè)分析的特點(diǎn)與其它儀器分析方法相比有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。由于它分離效率特別高,對(duì)于多組分的復(fù)雜混合物,同分異構(gòu)體和旋光異構(gòu)體以及痕量組分的樣品分析幾乎是不可缺少的分析手段。目前隨著檢測(cè)技術(shù),樣品處理技術(shù),微電子技術(shù)的不斷發(fā)展,GC檢測(cè)限已從初的10-2擴(kuò)展到10-13級(jí)甚至某些分析可達(dá)10-15數(shù)量級(jí)。但是見(jiàn)于目前一般和氣相色譜配套的商品常規(guī)檢測(cè)器,還不能根據(jù)被分析組分的構(gòu)成給出特征信號(hào),用常規(guī)GC做定性分析還受到一定限制,對(duì)于這類問(wèn)題還需要采用多種儀器分析聯(lián)用配合印證。
氣相色譜儀的構(gòu)成
1、氣路系統(tǒng):
氣源、氣路控制系統(tǒng)
包括載氣和檢測(cè)器所用氣體的氣源(氮?dú)?、氦氣、氫氣、壓縮空氣等的高壓鋼瓶和/或氣體發(fā)生器,氣流管線)以及氣體凈化和氣流控制裝置。
2、進(jìn)樣系統(tǒng):
進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)與技術(shù)指標(biāo)、常用GC進(jìn)樣方式。
其作用是有效地將樣品導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分離,如,自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣閥、各種進(jìn)樣口(如,填充柱進(jìn)樣口、分流/不分流進(jìn)樣口、冷柱上進(jìn)樣口、程序升溫進(jìn)樣口等),以及頂空進(jìn)樣器、吹掃——捕集進(jìn)樣器等輔助進(jìn)樣裝置。
對(duì)于進(jìn)樣方式的選擇與操作問(wèn)題:
首先,你要注意樣品的穩(wěn)定性:對(duì)于熱穩(wěn)定樣品,你要優(yōu)先選擇分流/不分流進(jìn)樣口。
其次,你要知道進(jìn)樣口對(duì)風(fēng)展寬的影響:對(duì)于填充柱來(lái)說(shuō),這個(gè)問(wèn)題可以忽略,而對(duì)于分離效率極高的毛細(xì)管柱,柱內(nèi)峰展寬遠(yuǎn)比填充柱小,故,進(jìn)樣口或進(jìn)樣技術(shù)的影響就是必須考慮的問(wèn)題。
3、色譜柱系統(tǒng):
包括:控溫的柱加熱箱、色譜柱,以及與進(jìn)樣口和檢測(cè)器的接頭,其中,色譜柱本身的性能是分離成敗的關(guān)鍵。
色譜柱的類型和比較:GC儀器的心臟是色譜柱,通常由玻璃、石英或不銹鋼制成的圓管,管內(nèi)裝有固定相。根據(jù)分離機(jī)理可以將色譜柱分為氣液色譜柱和氣固色譜柱。前者柱內(nèi)裝有固體吸附劑,后者則裝有表面涂敷了固定液的固體顆粒(載體),或者柱內(nèi)表面涂敷有固定液。
填充柱則由管材、載體、固定液等組成。
4、檢測(cè)系統(tǒng):
用各種檢測(cè)器監(jiān)測(cè)色譜柱的流出物,并將檢測(cè)到的信號(hào)轉(zhuǎn)換為可被記錄儀處理的電壓信號(hào),或者由計(jì)算機(jī)處理的數(shù)字信號(hào)。常見(jiàn)的有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)、原子發(fā)射光譜檢測(cè)器(AED)等。
如果說(shuō)色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測(cè)器就是色譜儀的眼睛。無(wú)論色譜分離的效果有多么好,若沒(méi)有好的檢測(cè)器就“看”不到分離結(jié)果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。
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