頂空進(jìn)樣平衡時(shí)間和平衡溫度對(duì)口罩環(huán)氧乙烷殘留色譜分析有哪些影響
在氣相色譜法中有一種方便快捷的樣品前處理方法，即為頂空進(jìn)樣器，在一密閉的容器中放入待測(cè)樣品，利用加熱升溫從樣品基體中將揮發(fā)性組分揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，色譜分析通過(guò)對(duì)頂部氣體的直接抽取來(lái)進(jìn)行，從而使樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量得到檢驗(yàn)。通過(guò)對(duì)頂空進(jìn)樣技術(shù)的使用，能夠使冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程得以免除，使有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾得以避免，使色譜柱及進(jìn)樣口的污染得以減少。此儀器能夠連接各種型號(hào)的氣相色譜儀。
平衡溫度
樣品的平衡溫度和蒸汽壓有著非常直接的關(guān)系，會(huì)對(duì)分配系數(shù)產(chǎn)生影響。通常而言，越高的溫度就會(huì)有越高的蒸汽壓，頂空氣體也就會(huì)有越高的濃度，也就會(huì)有越高的分析靈敏度。從這一角度,較高的平衡溫度，對(duì)于平衡時(shí)間的縮短十分的有利。
然而，平衡溫度僅僅對(duì)分配系數(shù)K有所影響，不影響相比β，頂空氣體濃度和K成負(fù)相關(guān)。
β=Vg/Vs
K=Cs/Cg
Cg=Co/(K+β)
當(dāng)K遠(yuǎn)大于β時(shí)，溫度會(huì)有十分明顯的影響。當(dāng)K遠(yuǎn)小于β時(shí)，升高溫度，會(huì)降低K，然而K+β只有很小的變化，所以頂空氣體也只有比較小的濃度變化。
平衡時(shí)間
本質(zhì)上，被測(cè)組分分子從樣品基質(zhì)到氣相的擴(kuò)散速度對(duì)平衡時(shí)間起到?jīng)Q定作用。越快的擴(kuò)散速度，就會(huì)得到越短的平衡時(shí)間。除此以外，分子尺寸、介質(zhì)黏度和溫度均和擴(kuò)散系數(shù)相關(guān)聯(lián)，擴(kuò)散系數(shù)與溫度成正比，與黏度成反比，因此將溫度提高能能夠使得平衡時(shí)間縮短。能夠采用機(jī)械振動(dòng)攪拌或者電磁攪拌來(lái)使得平衡時(shí)間得到縮短。如果樣品的分配系數(shù)越大，那么采用攪拌的方法產(chǎn)生的影響越小。
在實(shí)際分析中，通常是靈敏度得到滿足的條件下，對(duì)較低的平衡溫度進(jìn)行選擇。當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，會(huì)造成某些組分的分解、氧化（樣品瓶中有空氣），還可能會(huì)使頂空氣體的壓力過(guò)高，尤其是有機(jī)溶劑（所以要選擇高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑），過(guò)高的頂空氣體壓力會(huì)造成系統(tǒng)漏氣。
