1、遇到保留時(shí)間、重復(fù)性、靈敏度相關(guān)問(wèn)題首先想到進(jìn)樣口檢漏,是聰明的好習(xí)慣。
氣相色譜中的任何泄漏都會(huì)導(dǎo)致我們說(shuō)的這三個(gè)問(wèn)題,進(jìn)樣口是容易有漏的區(qū)域,因此進(jìn)樣口的檢漏非常有必要。
如何避免進(jìn)樣口泄露有幾點(diǎn)需要注意的地方:
(1)及時(shí)更換隔墊和襯管的橡膠密封圈;
(2)接柱子的石墨密封墊也是導(dǎo)致漏的一個(gè)地方
(3)對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行憋壓測(cè)試和流量測(cè)試,
2、氣相色譜柱箱升溫前必須加載氣,這是個(gè)必須的好習(xí)慣
不加載氣就給柱子升溫,恐怕是對(duì)柱子造成永久性損壞的最快“手法”,由此會(huì)造成嚴(yán)重的固定相流失,柱子基本就不能用了。
此之外,確保柱箱冷卻后再關(guān)閉載氣,原因同上。
不通載氣除了對(duì)柱子會(huì)有損傷,對(duì)檢測(cè)器也會(huì)造成一定的破壞,比如對(duì)TCD的熱絲,如果高溫下被氧化就很容易斷,再比如柱子流失對(duì)ECD的池體和陽(yáng)極造成污染等。
降溫小竅門:在關(guān)閉柱箱溫度之前,將柱溫設(shè)置35°C,柱箱風(fēng)扇在溫度降下來(lái)之前一直在工作,這樣可以更快冷卻。如果只是關(guān)閉溫度,風(fēng)扇停止工作,降溫相對(duì)慢一些。
3、仔細(xì)準(zhǔn)確編輯柱子參數(shù), 這是個(gè)很棒的好習(xí)慣
柱子參數(shù)有長(zhǎng)度,內(nèi)徑和膜厚,無(wú)論是通過(guò)機(jī)械背壓閥維持穩(wěn)定的柱頭壓力也罷,還是大多數(shù)現(xiàn)代氣相色譜儀都具備電子控制流路,柱子流量都是通過(guò)在溫度和參數(shù)基礎(chǔ)上精準(zhǔn)控制計(jì)算出來(lái)的。
每次更換色譜柱需確保將正確的尺寸輸入到GC中,否則后續(xù)計(jì)算的流速和分流比等流路控制的關(guān)鍵數(shù)據(jù)將出現(xiàn)很大偏差。這樣柱流量直接影響保留時(shí)間定性出偏差,而分流比偏差直接影響響應(yīng)峰面積。
4、選擇與載氣類型對(duì)應(yīng)的最佳流量 ,這是個(gè)經(jīng)驗(yàn)好習(xí)慣
每種載氣具有最佳的線速度,從而獲得最佳分離效率,為了獲得該最佳線速度,流量是與相應(yīng)色譜柱的參數(shù)必須是匹配的。
例如對(duì)于使用氦氣的0.32mm內(nèi)徑的色譜柱,最佳流量約為2.0ml /min。
如果未選擇最佳流量,則柱效會(huì)明顯降低。
5、選擇最合適的襯管類型,這是個(gè)應(yīng)用好習(xí)慣
當(dāng)液態(tài)樣品注入氣相進(jìn)樣口時(shí),會(huì)氣化為更大體積的氣態(tài)。氣化后樣品氣態(tài)體積的大小取決于所使用的溶劑和進(jìn)樣量。如果這個(gè)體積超過(guò)了襯管的內(nèi)部尺寸,就會(huì)出現(xiàn)樣品反沖和樣品峰嚴(yán)重拖尾的情況。即便采取高的分流比也無(wú)法降低這種影響,你必須采取減少進(jìn)樣量,使用不同的溶劑或使用更大的襯管的方法。