在使用氣相色譜儀毛細管柱分析過程中,主要是防止固定相的流失,因為固定液流失會使柱效能降低。事實上色譜柱固定液流失是自然的、是熱力學(xué)平衡過程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過聚合物本身的取代基形成環(huán)狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當(dāng)這些碎片從色譜柱流出,它們會被檢測到,從而導(dǎo)致信號的增強。在氣相色譜儀毛細管柱使用的全過程中這種反應(yīng)一直發(fā)生。因此,所有的色譜柱都有不同程度的柱流失。氧是導(dǎo)致嚴重柱流失的主要因素,在氣相色譜分析時盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可降低柱固定液的流失,延長色譜柱使用壽命。
譜析儀器色譜分析工程師介紹幾點毛細管柱使用注意事項,對延長壽命尤為重要:
① 氣相色譜儀所用的載氣必須是高純氣,氧氣含量不宜高于1×10-6g/g。
② 利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質(zhì)。通常雜質(zhì)含量可減少到100×10-g/g或更少
③ 聚合物材料通常不穩(wěn)定。因此,調(diào)節(jié)器主體,閥盤座,密封圈和隔膜應(yīng)首選金屬材料。
④ 管線只能使用沒有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級銅管。
⑤ O形圈或其他聚合物墊圈的閥最好用有焊接金屬、波紋形密封墊。
⑥ 整個系統(tǒng)必須無泄露,并且確保樣品中不存在非揮發(fā)性物質(zhì)。因為氧和污染物對固定液的分解有催化作用,會導(dǎo)致柱流失增強。
⑦ 在柱子安裝后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣清洗15min。如果色譜儀是新的,或進樣器和儀器管線進行維護或修理過,儀器應(yīng)當(dāng)再清洗15~30min。
⑧ 各種固定液的熱穩(wěn)定性不一樣,柱流失對背景信號的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當(dāng)柱箱溫度接近于柱溫的上限時柱流失也會増加。所以應(yīng)當(dāng)盡量在較低的溫度下工作以延長柱子的使用壽命。
⑨ 一旦柱子損壞,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。