氣相色譜儀分離度定義:相鄰兩組份色譜峰保留值之差與兩個(gè)組份色譜峰低寬度總和之半的比值。使用相同的柱子時(shí)分離度與色譜峰的保留值有關(guān),柱溫升高使組分加快運(yùn)動(dòng)從而保留值減小,相鄰兩組份色譜峰保留值之差相應(yīng)減少,從而分離度變小。
氣相色譜儀使用過程中,樣品復(fù)雜時(shí)容易分離不開。潤(rùn)揚(yáng)儀器總結(jié)出以下常見的氣相色譜儀分離度不好的幾種解決方法 :
1. 增加柱長(zhǎng)可以增加分離度;
2. 減少進(jìn)樣量(固體樣品加大溶劑量);
3. 提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣;
4. 降低載氣流速;
5. 降低色譜柱溫度;
6. 提高汽化室溫度;
7. 減少系統(tǒng)的死體積,如色譜柱連接要插到位,不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室;
8. 毛細(xì)管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。
綜上所述要根據(jù)所使用的氣相色譜儀具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達(dá)到分離好,出峰時(shí)間快。
氣相色譜法的分離原理就是利用要分離的諸組分在流動(dòng)相(載氣)和固定相兩相間的分配有差異(即有不同的分配系數(shù)),當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些組分在兩相間的分配反復(fù)進(jìn)行,從幾千次到數(shù)百萬次,即使組分的分配系數(shù)只有微小的差異,隨著流動(dòng)相的移動(dòng)可以有明顯的差距,最后使這些組分得到分離。